.
1-1- پیشگفتار ………………………………………………………………………………………………………………………………..
1-2- نانو فناوری و کاربرد آن در صنعت نفت………………………………………………………………………….. ….
1-3- نانو فناوری و سیمان چاه های نفتی……………………………………………………………………………….. …..
1-4- معرفی برخی از نانو افزودنی های مورد استفاده در سیمان…………………………………………… ….
1-5- تعریف سیال فوق بحرانی…………………………………………………………………………………………………. ….
1-6- مزایای استخراج بوسیله سیال فوق بحرانی…………………………………………………………………….. ….
1-7- کاربردهای فناوری فوق بحرانی………………………………………………………………………………………… ….
1-8- کاربرد فرایندهای فوق بحرانی در تولید ریز ذرات…………………………………………………………. ….
1-8-1- فرایند RESS………………………………………………………………………………………………………………. ….
1-8-2- فرایند PGSS………………………………………………………………………………………………………………. ….
1-8-3- فرایند SAS ، GASوPCA………………………………………………………………………………………… ….
فصل دوم: مروری بر تحقیقات گذشته
فصل سوم: پایلوت آزمایش .
3-1- مبانی طراحی و مشخصات پایلوت استخراج فوق بحرانی ……………………………………………….
3-2- بررسی اجزای اصلی تشكیل دهنده پایلوت فوق بحرانی………………………………………………….
3-2-1- تأمین فشار آزمایش………………………………………………………………………………………………………..
3-2-2- تأمین دمای آزمایش……………………………………………………………………………………………………….
3-2-3- ظرف اصلی آزمایش………………………………………………………………………………………………………..
3-2-4- فیلتر فلزی……………………………………………………………………………………………………………………….
3-3- طراحی دستگاه آزمایشگاهی فوق بحرانی………………………………………………………………………….
3-3-1- ظرف اصلی …………………………………………………………………………………………………………………….
3-3-2- فیلتر فلزی……………………………………………………………………………………………………………………….
3-3-3- ظرف مایع سازی( یخچال) گاز دی اكسیدكربن…………………………………………………………..
3-3-4- پمپ فشار قوی……………………………………………………………………………………………………………….
3-3-5- سیستم گرمایش و سرمایش(مخزن آب)………………………………………………………………………
3-3-6- سیستمهای كنترل…………………………………………………………………………………………………………
3-3-7- لوازم جانبی……………………………………………………………………………………………………………………..
3-4- انجام تست هیدرولیک دستگاه…………………………………………………………………………………………..
فصل چهارم: روش انجام آزمایشها………………………………………………………………………….
4 4-1- مواد استفاده شده …………………………………………………………………………………………………………. .
4-2- روش انجام آزمایش……………………………………………………………………………………………………………. ..
4-3- آنالیز محصولات………………………………………………………………………………………………………………….. …
4-3-1- آنالیز میكروسكوپ الكترون روبشی ……………………………………………………………………………. …
4-3-2- نرم افزار image analysis3.2 (SIS)………………………………………………………………… .
فصل پنجم: نتایج …….
5-1- بحث و نتیجه گیری ………………………………………………………………………………………………………….. ….
5-2- اثر غلظت……………………………………………………………………………………………………………………………. ….
5-3- اثر فشار………………………………………………………………………………………………………………………………. ….
5-4- اثر دما…………………………………………………………………………………………………………………………………. …..
5-5- اثر دبی دی اكسیدكربن……………………………………………………………………………………………………. …..
5-6- نتیجه گیری………………………………………………………………………………………………………………………… ….
منابع………………………………………………………………………………………………………………………………………………. ….
صفحه | عنوان |
10 | جدول شماره (1-1): دما و فشار بحرانی برای بعضی از حلال های فوق بحرانی……………….. ………… |
19 | جدول شماره (1-2): نمونههایی از مواد منفجره تولید شده بوسیله فرایند GAS ……………. ………… |
20 |
جدول شماره (1-3): نمونههایی از مواد معدنی، آلی و دارویی تولید شده بوسیله فرایندهای فوق بحرانی …………………………………………………………………………………………………………………………………………………. |
58 | جدول شماره (5-1): فاكتورها و سطوح ورودی به نرم افزار تاگوچی……………………………………….. ……. |
59 | جدول شماره (5-2): فاكتورها و سطوح تعیین شده بوسیله نرم افزار تاگوچی…………………. ………… |
60 | جدول شماره (5-3) : فاكتورها و سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی………………………… …………. |
60 | جدول شماره (5-4) : اثر اصلی هر یک از پارامترها…………………………………………………………….. …………. |
61 | جدول شماره (5-5) : برهم كنش دوتایی پارامترها……………………………………………………………… …………. |
62 | جدول شماره (5-6) : فاكتور غلظت (mg/mL) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی ………….. |
64 | جدول شماره (5-7) : فاكتور فشار (Bar) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی…….. ………….. |
65 | جدول شماره (5-8) : فاكتور دما (C°) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی……….. ………….. |
66 |
جدول شماره (5-9) : فاكتور دبی دی اكسیدكربن (mg/min) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار ناگوچی ………………………………………………………………………………………………………………………………………………. |
صفحه | عنوان |
9 | شکل شماره (1-1): مقایسه خواص فیزیکی ـ شیمیایی مایعات، گازها و سیالات فوق بحرانی……………………………………………………………………………………………………………………………………………………. ………… |
14 | شکل شماره (1-2): نمایی از فرایند RESS………………………………………………………………………….. ………… |
15 |
شکل شماره (1-3): تصاویر SEM ذرات Griseofulvin و β_Sitosterol تولید شده بوسیله روش RESS………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………… |
16 | شکل شماره (1-4): نمایی از فرایندPGSS…………………………………………………………………………… ………… |
18 | شکل شماره (1-5): نمایی از فرایند GAS/SAS…………………………………………………………………. …………. |
25 | شکل شماره (2-1): نمایی شماتیک نازل سه منفذ هم محور…………………………………………….. …………. |
37 |
شکل شماره (3-1): نمایی از دستگاه آزمایشگاهی استخراج با بهره گرفتن از دی اكسیدكربن فوق بحرانی………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………. |
42 | شکل شماره (3-2): نمایی از کپ و واشرهای طراحی شده در دستگاه آزمایشگاهی………… ………… |
42 |
شکل شماره (3-3): نمایی از ظرف اصلی دوجداره حاوی محلول و محل ورودی و خروجی آب گرم به اطراف آن به همراه دماسنجهای مربوط……………………………………………………………… …………. |
43 | شکل شماره (3-4): نمایی از فیلتر فلزی شیرمانند………………………………………………………………. …………. |
44 | شکل شماره (3-5): ظرف مایع سازی گاز CO2، نمای بیرونی و بخش درون آن……………… ………….. |
45 | شکل شماره (3-6) : پمپ فشار بالا (Haskel Pump, Burbank, CA 91502)…………………. …………. |
46 |
شکل شماره (3-7): نمای سیستم مخازن آب گرم مورد استفاده همرا با پمپهای سیرکولاسیون برای لوله مارپیچ و ظروف استخراج…………………………………………………………………………………………. ………… |
47 |
شکل شماره (3-8): نمایی از تابلوی سیستم کنترلی و سیم کشیهای انجام شده برای این سیستم……………………………………………………………………………………………………………………………………… ………….. |
47 |
شکل شماره (3-9): نمایی از دماسنجهای استفاده شده ASTM و نمایی از ترموکوپل نوع 100-PT و K……………………………………………………………………………………………………………………………………… ………… |
48 | شکل شماره (3-10): نمایی از ظرف نوسانگیر در دستگاه فوق بحرانی……………………………. …………. |
49 | شکل شماره (3-11): نمایی از فشارسنج عقربهای و ترانسمیتر فشار…………………………………. ………… |
49 |
شکل شماره (3-12): نمایی از اتصالات، شیرآلات و لوله کشی استیل بکار رفته در دستگاه فوق بحرانی…………………………………………………………………………………………………………………………………………. ……….. |
50 |
شکل شماره (3-13): نمایی از اتصالات و تبدیل استفاده شده برای اتصال جریان گاز CO2 خروجی از کپسول به سیستم سرد کننده……………………………………………………………………………… ……….. |
52 | شکل شماره (4-1): نمایی از ذرات اولیه با سایز متوسط 3/62 میکرومتر…………………………. ……….. |
54 | شکل شماره (4-2): شماتیک دستگاه ضد حلال فوق بحرانی……………………………………………… ……….. |
55 | شکل شماره (4-3): نمایی از دستگاه میكروسكوپ الكترون روبشی…………………………………….. ………. |
55 | شکل شماره (4-4): نمایی از دستگاه پوشش دهنده پاششی………………………………………………. ……….. |
59 | شکل شماره (5-1): تصاویر ذرات حاصله بر طبق جدول تاگوچی……………………………………….. ……….. |
61 | شکل شماره (5-2): اثر اصلی هر یک از پارامترها در نمودار دایرهای………………………………….. ……….. |
61 | شکل شماره (5-3): اثر اصلی هر یک از پارامترها در نمودار میلهای…………………………………… ……….. |
62 | شکل شماره (5-4): برهم كنش دوتایی پارامترها در نمودار دایرهای………………………………….. ………… |
62 | شکل شماره (5-5): برهم كنش دوتایی پارامترها در نمودار میلهای……………………………………. ………. |
63 | شکل شماره (5-6): تغییرات قطر بر حسب سطوح غلظت……………………………………………………. ……… |
64 | شکل شماره (5-7): تغییرات قطر بر حسب سطوح فشار……………………………………………………… ………. |
65 | شکل شماره (5-8): تغییرات قطر بر حسب سطوح دما……………………………………………………….. ………… |
67 | شکل شماره (5-9): تغییرات قطر بر حسب سطوح دبی دی اكسیدكربن………………………………….…… |
– پیشگفتار
امروزه استفاده از فناوری سیالات فوق بحرانی جهت تولید محصول با اندازه های میکرو یا نانو، رشد افزونی یافته است. با توجه به برخی خواص گاز گونه و مایع گونه سیالات فوق بحرانی نظیر نفوذپذیری و دانسیته بالا امکان کاربرد فرایندهای سیالات فوق بحرانی در تولید مواد مختلف در مقیاس میکرو یا نانو در صنایع مختلف فراهم شده است. از کاربردهای مهم اینگونه فرایندها میتوان به تولید مواد مختلف نظیر داروها، پروتئینها بیوپلیمرها و همچنین مواد شیمیایی در مقیاس میکرو و یا نانو اشاره داشت.
فناوری استفاده از سیالات فوق بحرانی تمهیدات متعددی را جهت دستیابی به اهداف ذکر شده مهیا میسازد. می دانیم که دی اکسیدکربن یکی از پرکابردترین سیالات در فرایندهای فوق بحرانی میباشد. دی اکسیدکربن دارای فشار بحرانی حدود 8/73 بار و دمای بحرانی 1/31 درجه سانتیگراد است. به علاوه دی اکسیدکربن، سیالی غیر سمی، غیر قابل احتراق، ارزان و دوستدار محیط زیست می باشد.
تا سال 1984 در هیچ مرجعی کاربرد سیال فوق بحرانی جهت تولید ریز ذرات ارائه نشده است، تا اینکه کروکونیس[1] و همکارانش نتایج خوبی جهت هسته زایی در سایر مواد ثبت نموده اند از جمله مطالعات انجام شده میتوان به کاهش اندازه ذرات مواد دارویی و موادی که نسبت به فرایندهای دما بالا حساسیت دارند، اشاره داشت.
یكی از روش های مهم در تولید مواد در اندازه های میکرو- نانو روش ضد حلال فوق بحرانی با بهره گرفتن از یک حلال آلی میباشد. لازم به ذکر است در این روش جزء دلخواه داخل حلال آلی به صورت فوق اشباع حل شده و سپس در شرایط فوق بحرانی یا نزدیک بحرانی با سیالی نظیر دی اکسید کربن در تماس قرار میگیرد.
نکته مهم این است که دی اکسیدکربن به خوبی در اکثر حلالهای آلی حل می شود لذا با حل شدن دی اکسیدکربن در حلال آلی، حالت فوق اشباع برای جز حل شدنی پدید می آید و موجب تبلور جزء مورد نظر میگردد[1].
فرم در حال بارگذاری ...